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国家标准:水产品中呋喃唑酮残留量的测定
水产品中呋喃唑酮残留量的测定  高效液相色谱法

1。范围

本标准规定了水产品中呋喃唑酮残留量的测定方法──高效液相色谱法。
本标准适用于水产品可食部分中呋喃唑酮残留量的测定。

2 规范性引用文件
   下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,
其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据
本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件
,其最新版本适用于本标准。
GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法

3  原理
样品中呋喃唑酮用二氯甲烷提取,蒸发浓缩提取液,无水硫酸钠去除水分,用正己烷液-
液萃取除去脂肪及其它杂质,离心,取下层清液经膜过滤器后用高效液相色谱仪分离,
紫外检测器检测,外标法定量。

4  试剂和材料

4.1  乙腈:色谱纯。
4.2  二氯甲烷:色谱纯。
4.3  正己烷:分析纯,用乙腈饱和。
4.4  85%磷酸:分析纯。
4.5  乙腈水溶液:乙腈+水(体积分数为80+20)。
4.6  无水硫酸钠:分析纯;经640℃灼烧4.0h后,贮于密闭容器中备用。
4.7  无水硫酸钠柱:200mm×24mm(id),内装50mm~100mm高的无水硫酸钠。
4.8  呋喃唑酮标准品:纯度≥99.5%。
4.9  呋喃唑酮标准储备液:称取10.0mg呋喃唑酮,用乙腈水溶液溶解并稀释定容至50mL
棕色容量瓶中,在冰箱中冷藏保存,保存期一个月。该液1mL相当于200μg呋喃唑酮。
4.10  试验用水:符合GB/T 6682一级水标准。

5 仪器和设备


5.1  高效液相色谱仪,配有紫外检测器。
5.2  高速组织捣碎机。
5.3  旋转蒸发仪。
5.3  离心机。
5.4  振荡器。
5.5  蒸发烧瓶,具塞。
5.6  刻度离心管。
5.7  膜孔滤器:0.45μm。 6 色谱条件
6.1  色谱柱:C18柱, 250mm×4.6mm(id),粒度5μm。
6.2  流动相:乙腈+水+磷酸(体积分数为40+60+0.1)。
6.3  流速:0.8mL/min。
6.4  检测波长:365nm。
6.5  柱温:室温。
6.6  进样量:20μL。
7  样品测定
7.1  试样制备
取鱼、虾、蟹、鳖等水产品可食部分,切成不大于5mm×5mm×5mm的小块后混匀,经高速
组织捣碎机捣碎即可,充分混匀。
7.2  提取
称取捣碎样品约10g(精确至0.01g),加25mL二氯甲烷搅拌分散后浸泡15min,在振荡器
上振荡5min,提取液经无水硫酸钠柱滤入蒸发烧瓶中,残渣分别用25mL和15mL二氯甲烷
按上述方法各重复提取一次,再用15mL二氯甲烷冲洗无水硫酸钠柱,并采用洗耳球吹出
柱中液体,滤液均滤入同一蒸发烧瓶中,滤液于旋转蒸发仪上在45℃左右水浴下减压蒸
发去除溶剂,蒸发速度控制在每秒一滴。
7.3  净化
用1.0mL流动相和1.0mL正己烷溶解残渣并充分洗涤蒸发烧瓶,将液体移入离心管中,在4
000r/min离心5min,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,再向离心管中加入1.0mL正己烷,混
匀2min,离心,用尖嘴吸管移去上层正己烷层,下层清液经0.45μm膜孔滤器过滤后进HP
LC分析。
7.4  测定
7.4.1  呋喃唑酮标准工作液配制
临用前,取呋喃唑酮标准储备液,用流动相稀释成浓度为0.01μg/mL~1.00μg/mL的标准
工作液。
7.4.2  液相色谱测定
根据样品液中呋喃唑酮残留量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样
品液中呋喃唑酮响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品液等体积参
插进样进行测定。在上述色谱条件下,呋喃唑酮保留时间约为5.8min。
7.5  空白试验
除不加试样外,按7.2~7.4步骤进行。
8 结果计算与表述
根据标准工作液和样品液的峰高,按式(1)计算样品中呋喃唑酮残留量:           
            (h-h0)×V×1000
C=Cs ×--------------------------
                 hs×m
式中:
C──样品中呋喃唑酮残留量,单位为微克每千克(μg/kg);
h──样品液中呋喃唑酮的峰高;
hs──标准工作溶液中呋喃唑酮的峰高;
h0──空白试验的峰高;
Cs──标准工作溶液中呋喃唑酮的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V──样品液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m──样品的称取量,单位为克(g)。   
9 线性范围、检测限、回收率
9.1  线性范围
    本方法的呋喃唑酮标准工作液线性范围为0.01μg/mL ~1.00μg/mL。
9.2  检测限
本方法的检测限为1μg/kg。
9.3  回收率
本方法回收率为72.8%~96.2%。  



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